在核磁共振光谱中使用氘代二甲基亚砜的主要原因

 

核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance，简写为NMR）与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，亦可进行定量分析。

 

原理

在强磁场中，某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性，被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射，可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中，这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量，会产生共振谱，可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。

 

分类

NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。

 

样品制备

 

样品量

不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。

 

氘代试剂的选择

 

因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。

 

以Dmso-d6为例

Dmso-d6显示了二甲亚砜的性质，其所有氢原子都被氢的较重同位素氘取代。由于DMSO是双耗尽的，它会出现一个新的性质，如果在药物化学中用于特定有机化合物的合成和催化，以及同位素分析和鉴定应用，它又会发现它的特殊性质和应用。

 

核磁共振 (NMR)光谱学基于以下事实：如果所有原子核都具有 NMR 信号并且少数原子核（例如 1H、13C、19F）在 NMR 中处于活动状态，则原子核具有磁性。如果选择不含上述任何核的溶剂，可以消除对样品 NMR 光谱的任何溶剂干扰。核磁共振波谱 (NMR)对于自旋量子数不等于1.2 的原子核不活跃。这使得核磁共振中同位素的活性有所不同。例如，氢有 I =。而它的氘同位素I = 0。所以如果用氘代替氢，可以不受干扰地得到合适的极性溶剂。简单来说，这种氘化组合在 NMR 光谱中是不可见的。由于能够溶解多种溶剂，以及简单的光谱和高沸点，DMSO-D6是使用最广泛的氘溶剂。

 

在核磁共振光谱中使用氘化溶剂的三个主要原因：

 

A-避免被溶剂信号淹没。

普通的含质子溶剂会产生巨大的溶剂吸收，这将主导 1H-NMR 光谱并干扰目标质子的峰。因此，大多数 1H-NMR 光谱是在氘化溶剂中记录的，因为氘原子在完全不同的频率吸收。

 

B——稳定磁场强度。

超导磁体的场强趋于缓慢漂移。现代核磁共振波谱仪测量溶剂对氘的吸收并调整场强以保持共振频率（场强）恒定。

 

C-准确定义 0 ppm。

氘频率和 0 ppm (TMS) 之间的差异是众所周知的。